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超声波与石墨烯(片)的制备、剥离以及分散

超声波制备石墨烯

由于石墨的特殊特性已为人所知,因此开发了几种石墨制备方法。 除了在多步骤工艺中由氧化石墨烯化学生产石墨烯之外,还需要非常强的氧化和还原剂。另外,与从其他方法获得的石墨烯相比,在这些苛刻的化学条件下制备的石墨烯即使在还原后也经常含有大量缺陷。然而,超声波是一种经过验证的替代方法,可以生产大量高质量的石墨烯。研究人员使用超声波开发的方法略有不同,但一般而言,石墨烯生产只需一步即可完成。
超声波石墨烯处理
举一个特定石墨烯生产过程的例子:将石墨加入稀有机酸,醇和水的混合物中,然后将混合物暴露于超声辐射下。该酸起“分子楔”的作用,将石墨烯片与母体石墨分离。 通过这种简单的过程,产生了大量未分散的,高质量的分散在水中的石墨烯。

石墨烯直接剥离

超声波可以在有机溶剂、表面活性剂/水溶液或离子液体中制备石墨烯。这意味着可以避免使用强氧化或还原剂。Stankovich等(2007)在超声作用下通过剥落产生了石墨烯。超声波处理浓度为 1mg/ml 石墨烯氧化物的熔液,AFM图像显示总是存在具有均匀厚度的薄片(1nm),这些良好的氧化石墨烯剥离样品中没有厚度大于1nm或厚度小于1nm的石墨烯薄片,由此得出结论,在这些条件下,实现了氧化石墨烯完全剥落得到单个氧化石墨烯薄片。
剥离的GO片材的AFM图像

石墨烯片的制备

通过用石墨烯纳米片和二氧化钛过氧化复合物热水解悬浮液,制备非化学计量的TiO2石墨烯纳米复合材料的生产过程中,成功制备了大量纯石墨烯片。纯石墨烯纳米片由天然石墨制成,使用超声波处理器在 5bar 的高压超声波反应器中产生的高强度空化场。所得到的石墨烯片具有高比表面积和独特的电子特性,可用作TiO2的良好载体,以提高光催化活性。超声波制备的石墨烯的质量远远高于Hummer方法得到的石墨烯,其中石墨被剥离和氧化。由于超声反应器内的物理条件可以精确控制,并通过假设作为掺杂剂的石墨烯的浓度将在 1-0.001% 的范围内变化,因此可以在商业规模的连续系统中生产石墨烯 。
通过超声处理获得的石墨烯纳米片的SEM

超声波处理氧化石墨烯

使用超声辐射来制备氧化石墨烯(GO)层的制备工艺。将二十五毫克氧化石墨烯粉末悬浮在200毫升去离子水中。通过搅拌得到了一个不均匀的棕色悬浮体。将所得悬浮液超声处理(30分钟,1.3×105J),并在干燥(373K)后,制备超声处理的氧化石墨烯。 FTIR光谱显示超声处理不改变氧化石墨烯的官能团。

石墨烯片的官能化

Xu和Suslick(2011)描述了一种一步法制备聚苯乙烯官能化石墨的方法。在他们的研究中,他们使用石墨薄片和苯乙烯作为基本原料。 通过对苯乙烯(反应性单体)中的石墨薄片进行超声处理,超声辐射导致石墨薄片机械化学剥离成单层和少层石墨烯薄片。同时,石墨烯薄片与聚苯乙烯链的官能化也得以实现。同样的官能团化过程也可以与其他基于石墨烯的复合材料乙烯基单体进行。

碳纳米卷的制备

碳纳米卷材类似于多壁碳纳米管。与多壁碳纳米管的区别是开放的尖端和内表面对其他分子的完全可接近性。通过石墨与钾的嵌入、水中的剥离并对胶体悬浮液进行超声处理来湿化学合成。超声辅助将石墨烯单层膜向上滚动成碳纳米管(图3),转换效率高达80%,这使得纳米管的生产成为商业应用的热点。
碳纳米卷的超声合成

石墨烯分散体

石墨烯和氧化石墨烯的分散等级对于利用石墨烯的全部潜力及其特定特性极为重要。如果石墨烯不在受控条件下分散,则石墨烯分散体的多分散性一旦被掺入器件中就会导致不可预测或非理想的效果,因为石墨烯的性质随其结构参数而变化。超声处理是一种经过验证的处理方法,可以减弱层间力,并可以精确控制重要的加工参数。“对于通常剥离为单层片材的氧化石墨烯(GO),主要的多分散性挑战之一是由于薄片的横向面积的变化。通过改变石墨原料和超声处理条件,GO的平均横向尺寸可以从400nm偏移到20μm。在许多其他的研究中已经证明了石墨烯的超声分散可以产生细小甚至胶体浆液。
Zhang et al(2010)已经表明,通过使用超声波,可以获得具有高浓度1mg·mL-1和相对纯的石墨烯片的稳定的石墨烯分散体,并且所制备的石墨烯片具有 712 S·m1 的高导电率。傅立叶变换红外光谱和拉曼光谱检测结果表明,超声制备方法对石墨烯的化学和晶体结构的损伤较小
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